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鹵素水分儀在PVC樹脂生產(chǎn)中的應(yīng)用
采用鹵素水分儀法測定PVC 樹脂中所含的少量水分，并與常用的烘箱法進行了對比。指出采用烘箱法耗時長、測定結(jié)果波動較大，而采用鹵素水分儀法*僅可以提高測定結(jié)果的準(zhǔn)確性，還可以有效地縮短測定時間，對PVC 樹脂生產(chǎn)具有指導(dǎo)意義。
概述
采用鹵素水分儀法測定PVC 樹脂中所含的少量水分，并與常用的烘箱法進行了對比。指出采用烘箱法耗時長、測定結(jié)果波動較大，而采用鹵素水分儀法*僅可以提高測定結(jié)果的準(zhǔn)確性，還可以有效地縮短測定時間，對PVC 樹脂生產(chǎn)具有指導(dǎo)意義。
在PVC 生產(chǎn)中，SG5 型樹脂的指標(biāo)為含水質(zhì)量分?jǐn)?shù)≤0.4%，用烘箱法測定樹脂中的水分時，測定樣品耗時較長( 稱樣、烘樣時間約90 min) ，而用VM-E50型鹵素水分儀測定僅需要3.75 min 即可出結(jié)果，因此，為了能夠快速準(zhǔn)確地檢測出樹脂中的水含量，筆者改進了水含量分析方法，使用VM-E01型鹵素水分儀進行SG5 型PVC 樹脂的檢測分析。
1. 試驗部分
1.1 鹵素水分儀法
1.1.1 方法原理
鹵素水分儀采用干燥失重的原理，通過加熱系統(tǒng)快速加熱樣品，使試樣中的水分在*短的時間內(nèi)**蒸發(fā)，從而能夠在很短的時間內(nèi)檢測出樣品的水含量，在干燥過程中，鹵素水分儀持續(xù)分析檢測并及時顯示樣品失去的水量，干燥程序完成后，**測定的水含量值被鎖定顯示。
1.1.2 主要儀器
主要儀器為KX-E50型快速鹵素水分儀，測量范圍為0 ～*%，*度為0.01%。
1.1.3 測試步驟
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① 調(diào)節(jié)水分儀的水平泡，確保水平泡處于中間位置，儀器處于水平狀態(tài)，接通電源進行儀器開機操作，預(yù)熱30 min。
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② 建立PVC 樹脂水含量測定方法，升溫程序：快速；干燥溫度為105 ℃，停機模式：自動模式( 20 s，指20 s 內(nèi)水分的變化*超過1mg 即為*點，儀器自動停機) ，儀器自動將程序保存在儀器里。
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③ 放入干凈的托盤，按去皮，將儀器置零。
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④ 稱取約3g左右SG5型PVC樹脂于托盤中，稱重至± 0.1 g，均勻地鋪到托盤內(nèi)。
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⑤ 按啟動鍵開始運行儀器，約幾分鐘后儀器將自動停機，并將顯示結(jié)果鎖定。
1.2 烘箱法
1.2.1 測定原理
烘箱法利用電加熱器加熱，加熱器通常使用的是電加熱管，電加熱管結(jié)構(gòu)是加熱絲在加熱管的里面，可以降低其被氧化的速度，從而延長使用壽命。加熱的同時，熱量會傳到鋼管，這樣就增加了導(dǎo)熱面積。在干燥箱內(nèi)有*個溫控儀，它的主要作用是控制和顯示溫度，當(dāng)烘箱內(nèi)溫度比設(shè)定溫度低的時候，溫控儀就會對加熱器施加*定的控制，使加熱器進行連續(xù)或者是間斷地加熱，這樣就可以很好地控制烘箱內(nèi)的溫度。烘箱內(nèi)部的鼓風(fēng)機會使烘箱內(nèi)的空氣流動，濕空氣流動到加熱器上之后再流通到烘箱，再由烘箱吸入風(fēng)機吹到加熱管上面，烘箱內(nèi)的熱空氣可以實現(xiàn)對潮濕樣品的加熱，水分也就會被蒸發(fā)出來，如此循環(huán)，*斷地加熱。
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① 稱取約5g SG5型PVC 樹脂于稱量瓶中，稱重至± 0.0002g，均勻地鋪到稱量瓶內(nèi);
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② 將稱量瓶置于110 ℃的電熱鼓風(fēng)干燥箱內(nèi)烘1h。
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③ 取出稱量瓶，放到干燥器內(nèi)冷卻至室溫，稱量，直至恒重（如未恒重，重新放入干燥箱內(nèi)烘干）。
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④ 計算結(jié)果（水含量=[（G1－G2）/G1－G瓶）]x*%；式中: G瓶為稱量瓶的質(zhì)量，g；G1 為稱量瓶+樹脂的質(zhì)量，g； G2 為烘干后稱量瓶+樹脂的質(zhì)量，g。
1.2.2 主要儀器
烘箱法所用的主要儀器有電熱鼓風(fēng)干燥箱、天平、干燥器、稱量瓶等。
2. *密度試驗
( 1) 分別采用KX-E50型鹵素水分儀法和烘箱法測定SG5 型PVC 樹脂的水含量，連續(xù)6 次平行測定結(jié)果見表1。
表1 鹵素水分儀法和烘箱法平行測定的水含量結(jié)果
| 序號 | 鹵素水分儀法 | 烘箱法 |
| 1 | 0.21 | 0.18 |
| 2 | 0.20 | 0.19 |
| 3 | 0.19 | 0.16 |
| 4 | 0.20 | 0.12 |
| 5 | 0.19 | 0.17 |
| 6 | 0.21 | 0.18 |
由表1 可以看出：采用KX-E50型鹵素水分儀法，樣品平行測定6次的平均值為0.20%，標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.009，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為4.47%; 采用烘箱法，樣品平行測定6次的平均值為0.17%，標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.025，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為15.02%。
3. 結(jié)束語
使用鹵素水分儀測定PVC 樹脂的水含量，降低了系統(tǒng)誤差，有效控制了試驗數(shù)據(jù)的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差，提高了分析數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確度。鹵素水分儀操作簡單，且能快速便捷地反映樹脂的水含量，有效地縮短了分析時間，為生產(chǎn)SG5 型PVC 樹脂提供了保障。