石油產(chǎn)品閃點(diǎn)與燃點(diǎn)測定—開口杯法

1  適用范圍

    本方法適用于潤滑油和深色石油產(chǎn)品閃點(diǎn)和燃點(diǎn)的測定

2  方法原理

    將試樣裝入坩堝中規(guī)定的刻線.**迅速升高試樣的溫度，然后緩慢升溫,當(dāng)接近閃點(diǎn)時(shí)，在規(guī)定的溫度間隔，用*個(gè)小點(diǎn)火器火焰按規(guī)定通過試樣表面，以點(diǎn)火器火焰使試樣表面上的蒸氣發(fā)生閃火的*低溫度，作為開口杯法閃點(diǎn)。繼續(xù)進(jìn)行試驗(yàn)，直到點(diǎn)火器火焰使試樣發(fā)生點(diǎn)燃并至少燃燒5秒鐘時(shí)的*低溫度，作為開口杯法燃點(diǎn)。

3   試劑

*鉛汽油

儀器與材料

3.1開口閃點(diǎn)與燃點(diǎn)測定器  符合SH/T0318要求。

3.2溫度計(jì)  0℃—400℃，*小分度值：1℃  注9.1

3.3酒*燈或電爐（測定閃點(diǎn)高于200℃的試樣時(shí)，必須使用電爐）。

4 準(zhǔn)備工作

4.1試樣的水分大于0.1%時(shí)，必須脫水。脫水處理是在試樣中加入新煅燒并經(jīng)冷卻的食鹽、硫酸鈉或*水氯化鈣。閃點(diǎn)低于*℃的試樣脫水時(shí)*必加熱，其他試樣允許加熱至50℃—80℃時(shí)再用脫水劑脫水。

4.2內(nèi)坩堝用溶劑油洗滌后，放在電爐或點(diǎn)燃的酒*上加熱，除去遺留的溶劑油。待內(nèi)坩堝冷卻至室溫時(shí)，放入裝有細(xì)砂（經(jīng)過煅燒）的外坩堝中，使細(xì)砂表面距離內(nèi)坩堝的口部邊緣約12mm，并使內(nèi)坩堝底部與外坩堝底部之間保持厚度5mm—8mm的砂層。對閃點(diǎn)在300℃以上的試樣進(jìn)行測定時(shí)，兩只坩堝底部之間的砂層厚度允許酌量減薄，但在試驗(yàn)時(shí)必須保持6.1.1規(guī)定的升溫速度。

4.3試樣注入內(nèi)坩堝時(shí)，對于閃點(diǎn)在210℃和210℃以下的試樣，液面距離坩堝口部邊緣為12mm（即內(nèi)坩堝的下刻線處。）

4.4將裝有試樣的坩堝平穩(wěn)地放置在開口閃點(diǎn)測定器的支架上的電爐中，再將溫度計(jì)垂直地固定在溫度計(jì)夾上，并使溫度計(jì)的水銀球位于內(nèi)坩堝的中央，與坩堝底部和試樣表面的距離大致相等。

4.5測定裝置應(yīng)放在避風(fēng)或較暗的地方并用防護(hù)屏圍著，使發(fā)生閃火現(xiàn)象時(shí)能夠看得更清楚。

5  操作步驟

5.1閃點(diǎn)

5.1.1加熱坩堝，使試樣逐漸升高溫度，當(dāng)試樣溫度達(dá)到預(yù)度閃點(diǎn)前60℃時(shí)，調(diào)整加熱速度，使試樣溫度達(dá)到閃點(diǎn)前40℃時(shí)能控制升溫速度為每分鐘升高4℃±1℃。

5.1.2試樣溫度達(dá)到預(yù)計(jì)閃點(diǎn)前10℃時(shí)，將點(diǎn)火器的火焰放到距離試樣液面10mm—14mm處，并在該處水平面上沿著坩堝內(nèi)徑作直線移動(dòng)。從坩堝的*邊移至另*邊所經(jīng)過的時(shí)間為2S—3S。試樣溫度每升高2℃，應(yīng)重復(fù)*次點(diǎn)火試驗(yàn)。點(diǎn)火器的火焰長度，應(yīng)預(yù)*調(diào)整為3mm—4mm。

5.1.3試樣液面上方*初出現(xiàn)藍(lán)色火焰時(shí)，立即從溫度計(jì)上讀出溫度作為閃點(diǎn)的測定結(jié)果，同時(shí)記錄大氣壓力。

5.2 燃點(diǎn)

5.2.1繼續(xù)上面的步驟對外坩堝進(jìn)行加熱，使試樣的升溫速度為每分鐘升高4℃±1℃。然后按6.1.2所述用點(diǎn)火器的火焰進(jìn)行點(diǎn)火試驗(yàn)。

5.2.2試樣接觸火焰后立即著火并能繼續(xù)燃燒*少于5秒，此時(shí)立即從溫度計(jì)讀出溫度作為該試樣燃點(diǎn)的測定結(jié)果。

6  大氣壓力對閃點(diǎn)和燃點(diǎn)影響的修正

6.1大氣壓力低于99.3KPa（745mmHg）時(shí)，試驗(yàn)所得的閃點(diǎn)和燃點(diǎn)t_o（℃）按下式進(jìn)行修正（*確到1℃）。

           T_o=t＋△t

式中：t_o—相當(dāng)于101.3KPa（760mmHg）大氣壓力時(shí)的閃點(diǎn)或燃點(diǎn)℃。

t—在試驗(yàn)條件下測得的閃點(diǎn)或燃點(diǎn)℃。

△t—修正數(shù)℃

6.2大氣壓力在72.0-101.33KPa（540—760mmHg）范圍內(nèi)，修正數(shù)△t（℃）可按下式①或②計(jì)算。

       △t=（0.00015＋0.028） （101.3—P）7.5……………………①

       △t=（0.00015＋0.028） （760—P₁）………………………… ?eq \o\ac(○,2)2

式中：P---試驗(yàn)條件下的大氣壓力 kpa

t ----在試驗(yàn)條件下測得的閃點(diǎn)或燃點(diǎn)（300℃以上仍按300℃計(jì)）℃

0.00015 ，0.028-------試驗(yàn)常數(shù)

7.5----大氣壓力換算系數(shù)

P₁---------試驗(yàn)條件下的大氣壓力，mmHg 。

注：對64.0—71.9kPa （480—539mmHg）大氣壓力范圍，測得閃點(diǎn)或燃點(diǎn)的修正數(shù)Δt（℃）也可參照采用式（2）或（3）進(jìn)行計(jì)算。此外，修正數(shù)Δt（℃）還可以下表2-6查出：

表2-6

7  允許差

7.1 取重復(fù)測定并經(jīng)大氣壓修正后的兩個(gè)閃點(diǎn)的算術(shù)平均值作為試樣的閃點(diǎn)，同*操作者重復(fù)測定的兩個(gè)閃點(diǎn)之差*應(yīng)大于下列數(shù)值；

表2-7

7.2 取重復(fù)測定并經(jīng)大氣壓修正后的兩個(gè)燃點(diǎn)的算術(shù)平均值作為試樣的燃點(diǎn)，同*操作者重復(fù)測定的兩個(gè)燃點(diǎn)之差*應(yīng)大于6℃.

8  附注

8.1  溫度計(jì)要定期檢定。

8.2  如果試樣占在坩堝（內(nèi)外邊），則應(yīng)倒出試樣，洗凈坩堝重裝。

8.3  要除去試樣表面的空氣泡。

8.4  試樣蒸汽的閃火同點(diǎn)火器的閃火*應(yīng)混淆。如果閃火現(xiàn)象*夠明顯，必須在試樣升高2℃時(shí)繼續(xù)點(diǎn)火證實(shí)。

9  石油產(chǎn)品閃點(diǎn)測定—閉口杯法

9.1  分析方法

    閉口杯法。

9.2  適用范圍

    本方法適用于石油產(chǎn)品用閉口杯在規(guī)定條件下加熱到它的蒸汽與空氣的混合氣接觸火焰發(fā)生閃火時(shí)的*低溫度，稱為閉口杯閃點(diǎn)。

9.3  方法原理

    試樣在連續(xù)攪拌下用很慢的恒定的速率加熱。在規(guī)定的溫度間隔，同時(shí)中斷攪拌的情況下，將*小火焰引入杯內(nèi)。試驗(yàn)火焰引起試樣上的蒸汽閃火時(shí)的*低溫度作為閃點(diǎn)。

9.4  設(shè)備儀器

9.4.1閉口閃點(diǎn)測定器：符合SH/T 0315 《閉口閃點(diǎn)測定器技術(shù)條件》。

9.4.2溫度計(jì)：符合GB/T 514 《石油產(chǎn)品試驗(yàn)用液體溫度計(jì)技術(shù)條件》。

9.4.3防護(hù)屏：用鍍鋅鐵皮制成，高度550—650毫米，寬度以適用為宜，屏身內(nèi)壁涂成黑色。

9.5  準(zhǔn)備工作

9.5.1試樣的水分超過0.05 時(shí)，必須脫水。脫水處理是在試樣中加入新煅燒并冷卻的食鹽、硫酸鈉或*水氯化鈣進(jìn)行，試樣閃點(diǎn)估計(jì)低于*℃時(shí)*必加溫，閃點(diǎn)估計(jì)高于*℃時(shí)，可以加熱到50—80℃。脫水后，取試樣的上層澄清部分供試驗(yàn)使用。

9.5.2油杯要用*鉛汽油洗滌，再用空氣吹干。

9.5.3試樣注入油杯時(shí)，試樣和油杯的溫度都*應(yīng)高于試樣脫水的溫度。杯中試樣要裝滿到環(huán)狀標(biāo)記處，然后蓋上清潔、干燥的杯蓋，插入溫度計(jì)，并將油杯放在空氣浴中。試樣閃點(diǎn)低于50℃的試樣時(shí)，應(yīng)預(yù)*將空氣浴冷卻到室溫（20±5℃）。

9.5.4將點(diǎn)火器的燈芯或煤氣引火點(diǎn)燃，并將火焰調(diào)整到接近球形，其直徑為3—

4 毫米。

9.5.5閃電測定器要放在避風(fēng)和較暗的地方，才便利于觀察閃點(diǎn)。為了有效地避免氣流和光線的影響，閃點(diǎn)測定器應(yīng)圍著防護(hù)屏。

9.5.6用檢定過的氣壓計(jì)測出試驗(yàn)時(shí)的實(shí)際大氣壓力P。

9.6  分析步驟

9.6.1用煤氣燈或帶變壓器的電熱裝置加熱時(shí)，應(yīng)注意下列事項(xiàng)：

9.6.1.1試驗(yàn)閃點(diǎn)低于50℃的試樣時(shí)，從試驗(yàn)開始到結(jié)束要*斷地進(jìn)行攪拌，并使試樣溫度每分鐘升高1℃。

9.6.1.2試驗(yàn)閃點(diǎn)高于50℃的試樣時(shí)，開始加熱速度要均勻上升，并定期進(jìn)行攪拌。到預(yù)計(jì)閃點(diǎn)前40℃時(shí)，調(diào)整加熱速度，使在預(yù)計(jì)閃點(diǎn)前20℃時(shí)，升溫速度能控制在每分鐘升高2—3℃，并還要*斷進(jìn)行攪拌。

9.6.2試樣溫度到達(dá)預(yù)期閃點(diǎn)前10℃時(shí)，對于閃點(diǎn)低于104℃的試樣每經(jīng)1℃進(jìn)行點(diǎn)火試驗(yàn)；

    對于閃點(diǎn)高于104℃的試樣每經(jīng)2℃進(jìn)行點(diǎn)火試驗(yàn)。

試樣在試驗(yàn)期間都要轉(zhuǎn)動(dòng)攪拌器進(jìn)行攪拌，只有在點(diǎn)火時(shí)才停止攪拌。點(diǎn)火時(shí)，使火焰在0.5秒內(nèi)降到杯上含蒸汽的空間中，留在這*位置1秒立即迅速回到原位。如果看*到閃火，就繼續(xù)攪拌試樣，并按本條的要求重復(fù)進(jìn)行點(diǎn)火試驗(yàn)。

9.6.3在試樣液面上方*初出現(xiàn)藍(lán)色火焰時(shí)，立即從溫度計(jì)讀出溫度作為閃點(diǎn)的測定結(jié)果。得到*初閃火之后，繼續(xù)按照6.2進(jìn)行點(diǎn)火試驗(yàn)，應(yīng)能繼續(xù)閃火。在*初閃火之后，如果再進(jìn)行點(diǎn)火卻看*到閃火，應(yīng)更換試樣重新試驗(yàn)；只有重復(fù)試驗(yàn)的結(jié)果依然如此，才能認(rèn)為測定有效。

9.7  計(jì)算

9.7.1大氣壓力對閃點(diǎn)影響的修正

9.7.2觀察和記錄大氣壓力，按式（1）或式（2）計(jì)算在標(biāo)準(zhǔn)大氣壓力101.3千帕斯卡（KPa） 或760毫米汞柱時(shí)閃點(diǎn)修正數(shù)Δt（℃）：

      Δt＝0.25（101.3－P）┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄（1）

      Δt＝0.0345（760－P）┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄（2）

      T＝t＋Δt┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄（3）

式中：P——實(shí)際大氣壓力。式（1）中P的單位為千帕斯卡（KPa）；式（2）中P的單位為毫米汞柱。

      T——修約后的閃點(diǎn)，℃。

      t——觀察到的閃點(diǎn)數(shù)值，℃。

      Δt——閃點(diǎn)修正數(shù)，℃。

9.7.3式（2）修正數(shù)Δt（℃）還可以從下表2-8查出：

表2-8

9.8  *密度

    用以下規(guī)定來判斷結(jié)果的可靠性（95％置信水平）。

9.8.1重復(fù)性

同*操作者重復(fù)測定兩個(gè)結(jié)果之差，*應(yīng)超過以下數(shù)值：

表2.9

9.8.2再現(xiàn)性

由兩個(gè)實(shí)驗(yàn)室提出兩個(gè)結(jié)果之差，*應(yīng)超過下列數(shù)值：

表2.10

注：本*密度的再現(xiàn)性*適用于20號航空潤滑油。

9.9  報(bào)告

    取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為試驗(yàn)的閃點(diǎn)。

9.10  附注

    本方法參照ISO2719——1973。

    本方法引用標(biāo)準(zhǔn):SH/T0315、GB/T 514。