庫(kù)侖法的驗(yàn)證與標(biāo)定
1. 純水驗(yàn)證法
點(diǎn)擊水分儀屏幕上的“開始進(jìn)樣”后,在水分測(cè)定儀延時(shí)進(jìn)樣倒計(jì)時(shí)結(jié)束前,取0.1 微升純水加入到電解池的陽(yáng)*室,延時(shí)進(jìn)樣倒計(jì)時(shí)結(jié)束后滴定自動(dòng)開始,等儀器蜂鳴器報(bào)警后,滴定到達(dá)*點(diǎn),儀器屏幕上顯示結(jié)果應(yīng)為* 微克±8 微克水(含進(jìn)樣誤差),如果測(cè)樣結(jié)果在范圍內(nèi),即可開始樣品的測(cè)定。
除了用0.1微升純水驗(yàn)證外,建議再用1微升和2微升進(jìn)樣量進(jìn)行驗(yàn)證,三個(gè)點(diǎn)的驗(yàn)證結(jié)果均在范圍內(nèi)則說明儀器準(zhǔn)確度更加可靠。
*般每組進(jìn)樣量需要做2-3次試驗(yàn),驗(yàn)證儀器重復(fù)性,如果2-3次驗(yàn)證結(jié)果均在誤差允許范圍內(nèi),說明儀器的重復(fù)性*問題。就可以開始進(jìn)行樣品的測(cè)定了。
2. 標(biāo)準(zhǔn)樣品驗(yàn)證法
使用1mL進(jìn)樣器取1mL的*0ppm標(biāo)準(zhǔn)樣后放入天平稱重去皮,點(diǎn)擊屏幕上的“開始進(jìn)樣”,在延時(shí)結(jié)束前把標(biāo)準(zhǔn)樣品注入到電解池的陽(yáng)*室,延時(shí)進(jìn)樣倒計(jì)時(shí)結(jié)束后滴定自動(dòng)開始,將進(jìn)樣后的進(jìn)樣器再次進(jìn)行稱重,天平上顯示的負(fù)數(shù)值的*對(duì)值即為樣品的重量,將樣品重量輸入儀器的“試樣重量”框,等儀器蜂鳴器報(bào)警后,滴定到達(dá)*點(diǎn),儀器屏幕上顯示結(jié)果應(yīng)為*0ppm±53 ppm(含進(jìn)樣誤差),如果測(cè)樣結(jié)果在范圍內(nèi),即可開始樣品的測(cè)定。
標(biāo)準(zhǔn)樣品的驗(yàn)證需要使用稱重法進(jìn)行驗(yàn)證,*能使用體積法。因?yàn)闃?biāo)準(zhǔn)樣驗(yàn)證是驗(yàn)證濃度值,而標(biāo)準(zhǔn)樣的密度未知(純水的密度是已知的),因此*能直接將1mL的樣品換成樣品重量,需要進(jìn)行稱重。
標(biāo)準(zhǔn)樣測(cè)定使用的是稱重法進(jìn)行驗(yàn)證,稱重誤差是標(biāo)準(zhǔn)樣驗(yàn)證過程中*大的誤差,請(qǐng)使用0.1mg*度以上的合格電子分析天平進(jìn)行驗(yàn)證!建議使用的標(biāo)準(zhǔn)樣濃度為*0ppm(0.1%)。
3. 儀器校準(zhǔn)
在使用上述兩種方式對(duì)卡爾費(fèi)休水分儀進(jìn)行準(zhǔn)確度驗(yàn)證時(shí),當(dāng)發(fā)現(xiàn)標(biāo)定的數(shù)值*準(zhǔn)確的時(shí)候,我們應(yīng)**排除進(jìn)樣誤差、環(huán)境干擾、試劑失效等原因。若排除了進(jìn)樣誤差、環(huán)境干擾、試劑失效等因素,我們可以充分考慮電*老化和儀器老化的原因,此時(shí)我們可以使用儀器自帶的校準(zhǔn)系數(shù)對(duì)結(jié)果進(jìn)行修正。