?目前在化工、制藥等行業(yè)中，對原材料和部分成品中的游離水或結(jié)晶水的檢測普遍采用卡爾費休水分測定儀。在檢測了眾多進口的、*產(chǎn)的各類型儀器以及各行業(yè)檢測人員中，就卡爾費休水分測定儀使用中存在的有關(guān)問題提出交流。

　　1、安全防護

　　卡爾費休試劑主要由碘、二氧化硫、吡啶和甲醇組成的溶液。其中的二氧化硫與吡啶揮發(fā)性*強，對人體的危害很大，操作時應在良好的通風條件下進行。尤其是在換試劑時，要注意排風，以防止有害氣體吸人體內(nèi)。并戴上防護眼鏡與乳膠手套，避免有害試劑濺灑眼睛和手上，*旦發(fā)生試劑濺灑眼睛和手上要立即用流動水沖洗，嚴重者即送醫(yī)院。

　　但實際情況是有些操作人員對該試劑的危害性認識*足，在***防護措施的條件下，將試劑隨意倒進倒出，滿屋異味而渾然*顧，自我保護意識問題有待加強。

　　2、試劑的應用

　　卡爾費休試劑對新鮮度要求很高，購買卡爾費休試劑要注意生產(chǎn)日期，要根據(jù)使用量即買即用。并要避光保存，才能延長保存期。

　　目前有*含吡啶的卡爾費休試劑問世，解決了含吡啶試劑有刺鼻異味的問題，但是測定中發(fā)現(xiàn)含吡啶的卡爾費休試劑*點的突變較明顯，試劑到*點時的顏色是微棕黃色，根據(jù)經(jīng)驗憑肉眼能預測到*點即將到來，而*含吡啶的卡爾費休試劑*點的突變*明顯，試劑到*點時的顏色是深棕色。

　　兩者的選擇可根據(jù)試樣的含水量以及對樣品檢測準確度要求的*同而定。對含水量低、檢測準確度要求高的樣品建議選用含吡啶的卡爾費休試劑。反之則用*含吡啶的卡爾費休試劑。*水甲醇作為樣品的溶解劑，適用范圍很廣。*般的有機化合物、飽和或*飽和的碳氫化合物以及*般的*機化合物、酸性氧化物、部分有機和*機的鹽都能適用。但是部分酮和醛類樣品*能用甲醇反應。如發(fā)現(xiàn)反應*能中斷，**點，反應連續(xù)進行時，應該考慮到是否有副反應這個問題。當產(chǎn)生副反應時，其實只需要幾分鐘的反應，卻*直進行。此時可用乙二醇甲醚代替甲醇，可得更為恒定的滴定體積，而且可在*使用**專門技術(shù)下測定某些酮和醛類化工產(chǎn)品的水分。

　　pH值過高、樣品堿性過高等，也會引起副反應，即連續(xù)反應，而**點出現(xiàn)。此時，PH值過高可用緩沖溶液調(diào)節(jié)pH值，堿性過高加入甲苯酸、水楊酶，可緩和堿性溶液，但*能用醋酸。

　　在進行甲醇水分滴定時（俗稱空白滴定），如反應瓶中的顏色逐步由*色至深棕色，儀器仍**點出現(xiàn)，應視為卡爾費休試劑已失效，即應更換試劑。

　　3、電*污染與保養(yǎng)

　　電*是水分測定儀的關(guān)鍵部件，電*表面的污染可直接導致靈敏度降低，有些電*長期應用于油質(zhì)樣品的分析，電*表面被油質(zhì)污染后，靈敏度降低，使得電*對*點的判斷遲鈍，造成卡爾費休試劑過量，*點反應時溶液顏色偏深，此時必須清洗電*。盡管肉眼看*到電*上的污染物，但可以觀察到反應遲鈍，直接影響測量準確性。因此電*使用*段時期以后必須清洗，但是有相當*部分操作人員*考慮到這個問題。

　　當靈敏度降低，電*受污染嚴重時。可用紙沾*點丙酮擦電*，但必須小心翼翼，還必須等丙酮揮發(fā)完全后方可使用。或者將電*浸入稀硝酸溶液中24小時，然后取出，用清水漂洗，濾紙拭凈。也可以用重鉻酸鉀溶液清洗l分鐘以活化電*。在特殊情況下，如樣品等著要分析，清洗電*時間*容許，這時可用急辦法解決電*污染的事件。用*細的沙紙輕輕擦磨電*兩端，濾紙拭凈后，即可見效。

　　儀器如有*段時期*用，就應將泵管及液路內(nèi)的卡爾費休試劑全部排完，以避免因試劑揮發(fā)引起結(jié)晶而堵塞管路；同樣反應瓶內(nèi)的卡爾費休試劑也應排完，電*拭凈。在儀器的檢測中經(jīng)常可發(fā)現(xiàn)，有關(guān)操作人員樣品測定結(jié)束，電源*關(guān)了事，對儀器的維護和保養(yǎng)與測量的準確度應該是密切相關(guān)的問題意識*足。